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制備色譜需要多大調整,上樣量多大為宜?
更新時間:2020-07-03   點擊次數:1854次
   制備色譜是指采用色譜技術制備純物質,即分離、收集一種或多種色譜純物質。色譜中的“制備”這一概念指獲得足夠量的單一化合物,以滿足研究和其它用途。使色譜技術與經濟利益建立了聯系。制備量大小和成本高低是兩個重要指標。其中,主要用于石油化工產品和揮發性天然產物的色譜純樣品制備。
 
  制備色譜需要多大調整,上樣量多大為宜?
  (1)泵要換,流量要加大,壓力可不變或減少;流通池要換體積更大的。
 
  (2)整個系統的管路要更換更粗的,否則壓力太大,而且特別容易發生堵塞。對流通池后的管路,增加反壓調節器,否則管路太短的話,反壓小會導致流通池氣泡,管路長的話會導致峰展寬。
 
  (3)檢測器的響應時間和峰寬要設置合適,否則會導致收集時延遲體積的計算不準
 
  (4)上樣量主要根據柱子的大小、樣品的濃度、制備是否根據分析條件放大(例如,制備柱是否還用分析用填料);一般上樣量與柱子直徑的平方以及長度成正比。
 
  它是一個非常有力和高效的工具,在藥物研發過程中發揮著非常重要的作用。因為應用范圍廣泛、方法開發相對簡單可靠、分離通量大周期短、雜質分離效率高以及分離成本容易預測可控等優勢,制備色譜技術得到越來越廣泛的應用。特別是近年來單一手性結構的化合物越來越受到重視,制備超臨界流體色譜已經是小量和中等規模藥物拆分效率較高的分離手段;通過高通量的柱子和流動相的篩選,可以快速找到用于制備分離的方法,然后在制備超臨界流體色譜上優化方法并放大,可以快速滿足活性測試、毒理測試、臨床試驗甚至生產用量的單一構型的手性化合物。
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