循環伏安是以線性掃描伏安法的電位掃描到頭后，再回過頭來掃描到原來的起始電位值，所得的電流—電壓曲線為基礎的分析方法。掃描電壓呈等腰三角形。如果前半部掃描(電壓上升部分)為去極化劑在電極上被還原的陰極過程，則后半部掃描(電壓下降部分)為還原產物重新被氧化的陽極過程。一次三角波掃描完成一個還原過程和氧化過程的循環，故稱為循環伏安法。
循環伏安的分析數據的具體過程：
1）若電極反應為O＋e-→R，反應前溶液中只含有反應粒子O，且O、R在溶液均可溶，控制掃描起始電勢從比體系標準平衡電勢(φ平)正得多的起始電勢(φi)處開始勢作正向電掃描，電流響應曲線。
2）當電極電勢逐漸負移到(φ平)附近時，O開始在電極上還原，并有i法拉第通過。由于電勢越來越負，電極表面反應物O的濃度逐漸下降，因此向電極表面的流量和電流就增加。當O的表面濃度下降到近于零，電流也增加到較大值Ipc，然后電流逐漸下降。當電勢達到(φr)后，又改為反向掃描。
3）隨著電極電勢逐漸變正，電極附近可氧化的R粒子的濃度較大，在電勢接近并通過(φ平)時，表面上的電化學平衡應當向著越來越有利于生成R的方向發展。于是R開始被氧化，并且電流增大到峰值氧化電流ipa，隨后又由于R的顯著消耗而引起電流衰降。整個曲線稱為“循環伏安曲線”。
循環伏安的用途：
1、判斷電極表面微觀反應過程
2、判斷電極反應的可逆性
3、作為無機制備反應“摸條件”的手段
4、為有機合成“摸條件”
5、前置化學反應（CE）的循環伏安特征
6、后置化學反應（EC）的循環伏安特征
7、催化反應的循環伏安特征，
